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二氯二苯砜的生產工藝和檢測用途

時間:2023-03-25 09:17:03來源:food欄目:食品快速檢測 閱讀:

 

二氯二苯砜的生產工藝和檢測用途

[db:作者] / 2022-12-06 00:00

5.主要設備

磺化金稀釋鍋(2臺),過濾器(3臺),酰氯熔化釜,縮合釜,堿煮鍋,干燥箱(2臺),精制釜,結晶鍋,離心機。

6.生產工藝

在磺化釜中加入氯磺酸730L,于30℃在攪拌下滴加355L氯苯。滴完后在半小時內升溫至55~60℃,反應2h。冷卻到30℃。

在稀釋鍋中放水2000L,攪拌冷到0℃,慢慢壓入上述氯磺化物料,溫度不超過30℃。加完后靜置分層,用虹吸法去掉廢酸,再加水至2000L,過濾,再用水洗至中性。

在熔融釜中加入上述含水酰氯600kg,升溫至80℃,保溫1h,分離出浮料和水。然后,按酰氯:氯苯:三氯化鋁=1:1.05:1的摩爾配比計算出無水三氯化鋁和氯苯用量。在縮合釜中加入計算量的無水三氯化鋁,加酰氯,于50℃左右,15~30min內加完氯苯,溫度上升到120℃左右,再升至140℃保溫反應3h。

在2000L搪玻璃鍋中放水1500L,然后慢慢壓入上述物料,攪拌15min,放料過濾,洗至中性,抽干。再在3000L堿煮鍋中加水1000L,加30%液堿100kg,然后將洗凈的物料倒入,用直接水蒸氣蒸餾至無氯苯為止。放料過濾,用熱水洗至中性,抽干,干燥得粗品。

在5000L精制溶解鍋中加入乙醇(92%以上)2800L、活性炭15kg、粗4,4-二氯二苯砜180kg,升溫至80℃,保溫回流1h,加壓過濾到冷卻結晶鍋中,冷卻至25℃,甩濾干燥得成品。以氯苯計,總收率約為40%。

7.產品標準

8.產品用途

本品為工程塑料聚堿的主要中間體。用于有機合成和藥物合成,如合成治療麻風病藥物4,4-二氨基二苯砜。

9.安全措施

(1)本品毒性不大,但對皮膚、眼睛和呼吸道有刺激性。生產中使用的氯苯及氯磺酸有毒或有腐蝕、刺激性。因此,設備必須密閉,車間通風良好,操作人員應穿戴好勞動保護用具。

(2)用內襯塑料袋的桶包裝,儲存于通風、干燥處,防止受潮、受熱、日曬。

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