間硝基苯磺酸鈉測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)和用途

[db:作者] / 2022-12-06 00:00

7.實(shí)驗(yàn)室制法

在三頸瓶中加入104g 98%硫酸和68g含20% SO3的發(fā)煙硫酸。冷卻至30℃以下，于1h內(nèi)滴加67g苯，控制50～55℃。加料完畢，于65～70℃保溫?cái)嚢璺磻?yīng)1h。再升溫至105～110℃反應(yīng)3h，得到的磺化物冷卻至80～85℃。于2h內(nèi)加入62g硝酸，控制加料溫度80～85℃。加畢升溫至110℃，保溫硝化3h，使硝化反應(yīng)完全。然后冷卻至60℃，加入冰水，攪拌下加入食鹽進(jìn)行鹽析，吸濾得間硝基苯磺酸。將間硝基苯磺酸投入熱水中煮沸溶解，加入純堿成鹽，然后加入活性炭脫色0.5h，趁熱吸濾，濾液冷卻析晶得粗品。經(jīng)精制后得純品。

8.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

9.質(zhì)量檢驗(yàn)

含量測(cè)定：稱(chēng)取試樣約2.2g(稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g)于500mL三角燒瓶中，加水100mL，溶解后，校正溫度至20℃，加鹽酸30mL，在攪拌情況下分次加入鋅粉共7g。加畢后繼續(xù)攪拌30min，過(guò)濾。濾渣用1：100鹽酸溶液100mL分?jǐn)?shù)次洗滌。濾液與洗液合并，再加入10mL鹽酸和10mL10%溴化鉀溶液，加適量冰使冷卻至5℃左右，用0.25mol/L亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。在滴定時(shí)應(yīng)將滴定管尖端插入液體內(nèi)約10mL處，在攪拌下進(jìn)行滴定，近終點(diǎn)時(shí)離開(kāi)液面，用少量水洗滌管尖，洗液并入溶液中，繼續(xù)緩緩滴定。用玻璃棒蘸取試液滴在碘化鉀-淀粉試紙上，如出現(xiàn)微藍(lán)色，經(jīng)5min后用同樣方法試驗(yàn)，仍出現(xiàn)微藍(lán)色即為終點(diǎn)。同時(shí)做一空白實(shí)驗(yàn)。

式中：V1——試樣耗用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

V2——空白耗用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

c——硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；

G——試樣質(zhì)量，g。

10.產(chǎn)品用途

本品是溫和的氧化劑，用作助染劑。在織物印花或軋染氣蒸時(shí)可保護(hù)色光；織物煮煉和絲光時(shí)，可防止刀絲、罩漿；印染時(shí)可抵消還原性物質(zhì)的作用。還可作染料合成時(shí)的氧化劑。也是合成染料的中間體、造船工業(yè)的除銹劑及電鍍工業(yè)的退鎳劑。

11.安全措施

(1)原料苯有毒易燃，硝酸、濃硫酸、發(fā)煙硫酸有強(qiáng)腐蝕性，設(shè)備應(yīng)封閉，操作人員應(yīng)穿戴勞保用品，車(chē)間內(nèi)通風(fēng)良好。

(2)用內(nèi)襯塑料袋的化纖板桶包裝，儲(chǔ)于陰涼、通風(fēng)、干燥處，儲(chǔ)存期兩年。按有毒品規(guī)定儲(chǔ)運(yùn)。

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