1-萘酚-4-磺酸測定標(biāo)準(zhǔn)和用途

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

1-萘酚-4-磺酸(1-naphthol-4-sulfonic acid)又稱尼文酸(NW acid)、4-羥基-1-萘磺酸(4-hydroxy-l-naphthalene sulfonic acid)，分子式為C10H8O4S，分子量為224.23，結(jié)構(gòu)式為

1.產(chǎn)品性能

無色片狀結(jié)晶(工業(yè)品為白色或灰色漿狀物)；有毒；熔點(diǎn)170℃(分解)；易溶于水，其鈉鹽易溶于水及乙醇，其堿溶液遇三氯化鐵呈藍(lán)色。

2.生產(chǎn)原理

4-氨基萘磺酸鹽與亞硫酸氫鈉在鹽酸存在下發(fā)生1，4-加成，加成物在堿性中水解得1-萘酚-4-磺酸二鈉鹽，最后用酸化得1-萘酚-4-磺酸。

3.工藝流程

4.技術(shù)配方(kg/t)

5.主要設(shè)備

加成反應(yīng)釜，水解鍋，過濾器，儲(chǔ)槽，酸化鍋。

6.生產(chǎn)工藝

在加成反應(yīng)釜中加入600L水、300kg硫酸鈉和300kg 4-氨基萘磺酸鈉。升溫至95～100℃后，在1h內(nèi)分批加入鹽酸113kg，在100℃保溫2h，經(jīng)測定達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)后繼續(xù)在100℃保溫2h。先在水解鍋內(nèi)加入460kg 30%氫氧化鈉，加熱到100℃，加入上述加成物料，用堿溶液調(diào)節(jié)到pH為12，再升溫趕走氨氣后加入上批生產(chǎn)的酸母液和洗液，經(jīng)蒸發(fā)，密度達(dá)到1.262g/cm3 (50℃)，過濾濾去亞硫酸鈉。在60～70℃下，水解濾液用65%鹽酸酸析至pH為5。過濾，濾液回收套用，濾餅用飽和鹽水洗滌得到產(chǎn)品。

7.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

8.質(zhì)量檢驗(yàn)

1-萘酚-4-磺酸含量測定：用稱量瓶稱取試樣10g(稱準(zhǔn)至0.0002g)，置于400mL燒杯中，加200mL蒸餾水溶解。再加1：1鹽酸溶液酸化至剛果紅試紙變藍(lán)。加熱煮沸，驅(qū)盡二氧化硫，冷卻至室溫，用10%碳酸鈉溶液中和至pH為7，倒入500mL容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻備用。吸取上述配制的溶液100mL，于400mL燒杯中，加熱蒸餾水150mL和1：1鹽酸溶液20mL。于30.40℃，用0.1mol/L亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淀粉-碘化鉀試紙呈藍(lán)色，保持5min不褪色即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

所測兩次結(jié)果誤差不大于0.3%。

式中：V1——滴定試樣耗用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

V2——空白實(shí)驗(yàn)耗用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

c——硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

G——試樣質(zhì)量，g。

9.產(chǎn)品用途

主要用作偶氮染料中間體，如用于制造直接銅藍(lán)BR、2R、直接紫RB、酸性紅B、酸性媒介棗紅B。

10.安全措施

(1)生產(chǎn)中使用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿和有毒原料，設(shè)備應(yīng)密閉，操作人員應(yīng)穿戴勞保用具，車間內(nèi)加強(qiáng)通風(fēng)。

(2)本產(chǎn)品有毒，采用襯塑膠合板桶包裝，儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)處，防潮、防曬。按有毒化學(xué)品規(guī)定儲(chǔ)運(yùn)。

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