1-氨基-4-溴蒽酮-2-磺酸檢測(cè)及工藝流程

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

1-氨基-4-溴蒽酮-2-磺酸(1-amino-4-bromo-anthraquinone-2-sulfonic acid)又稱(chēng)溴氨酸(bromamine acid)，分子式為C14H8BrNO5S，分子量為382.19，結(jié)構(gòu)式為

1.產(chǎn)品性能

紅色針狀結(jié)晶，溶于水，有毒。

2.生產(chǎn)原理

溴氨酸的制造一般是由1-氨基蒽醌在鄰二氯苯介質(zhì)中，用發(fā)煙硫酸或氯磺酸磺化，然后水蒸氣蒸餾除去二氯苯。將所得1-氨基蒽醌-2-磺酸水溶液再用溴和次氯酸鈉進(jìn)行溴化即可制得。

3.工藝流程

4.技術(shù)配方(kg/t)

5.主要設(shè)備

磺化金，蒸餾釜(真空系統(tǒng))，溴化鍋，過(guò)濾器，溶解鍋，鹽析鍋。

6.生產(chǎn)工藝

在磺化釜內(nèi)加入990kg鄰二氯苯和171.5kg 100% 1-氨基蒽醌。密閉釜蓋，用夾套蒸汽加熱并減壓到真空度為500×133.3Pa以上，升溫到85℃，脫水2h。脫水完畢后，降溫到80℃，在真空度為200×133.3Pa左右和溫度為80～85℃時(shí)，將135.8kg 92%氯磺酸于3～3.5h內(nèi)加入。加畢，繼續(xù)攪拌1h。于3～3.5h內(nèi)緩緩加熱升溫到130℃，保持125～130℃和真空度200×133.3Pa攪拌5h。取樣測(cè)定終點(diǎn)(無(wú)未磺化的1-氨基丙醌)。到達(dá)終點(diǎn)后，加入約88kg粉狀碳酸鈉進(jìn)行中和，然后減壓蒸餾1h，再用直接蒸汽進(jìn)行蒸餾，以回收鄰二氯苯。蒸完后加水稀釋?zhuān)郎氐?0～95℃，使其完全溶解。收率95%。

在溴化鍋中，先將磺化稀釋液自然降溫至50～55℃，再加冰使其迅速降溫到0～2℃。然后加入食鹽和鹽酸，在3～3.5h內(nèi)從液下緩慢滴加120.8kg溴素，再在5h內(nèi)緩慢加入110kg10%次氯酸鈉溶液。控制溴化反應(yīng)溫度保持為0～5℃。在加料過(guò)程中，經(jīng)常用碘化鉀-淀粉試紙測(cè)試溴化終點(diǎn)。溴化反應(yīng)完成后，再繼續(xù)攪拌2h，最后用堿液中和至pH為7，過(guò)濾。

得到的濾餅加水?dāng)嚢杈鶆颍訜嵘郎刂?5℃使其溶解。趁熱過(guò)濾，收集濾液。用濾液體積的7%精鹽進(jìn)行鹽析，于攪拌下降溫至50～60℃，過(guò)濾得成品。

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