牛奶和奶粉中9種青霉素殘留量的測定

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

5.2.2.6 測定

(1)液相色譜條件

色譜柱：苯基柱，5μm，150mm×2.1mm(內(nèi)徑)或相當(dāng)者；色譜柱溫度：30℃；進(jìn)樣量：15μL；流動(dòng)相梯度及流速見表5-14。

表5-14 液相色譜梯度洗脫條件

(2)質(zhì)譜條件

離子化模式：電噴霧正離子模式(ESI)；質(zhì)譜掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)；鞘氣壓力：30unit；輔助氣壓力：8unit；正離子模式電噴霧電壓(IS)：4000V；毛細(xì)管溫度：320℃；源內(nèi)誘導(dǎo)解離電壓：10V；Q1為0.4，Q3為0.7；碰撞氣：高純氬氣；碰撞氣壓力：1.5mTorr；其他質(zhì)譜參數(shù)見表5-15。

表5-15 被測物的保留時(shí)間、采集窗口、監(jiān)測離子對和裂解能量

(3)定性測定

每種被測組分選擇1個(gè)母離子，2個(gè)以上子離子，在相同實(shí)驗(yàn)條件下，樣品中待測物質(zhì)的保留時(shí)間，與混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液中對應(yīng)的保留時(shí)間偏差在±2.5%之內(nèi)；且樣品譜圖中各組分定性離子的相對豐度與濃度接近的混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液譜圖中對應(yīng)的定性離子的相對豐度進(jìn)行比較，偏差不超過表1-5規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對應(yīng)的待測物。

(4)定量測定

在儀器最佳工作條件下，對混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，以峰面積為縱坐標(biāo)，混合基質(zhì)校準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對樣品進(jìn)行定量，樣品溶液中待測物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測定的線性范圍內(nèi)。上述色譜和質(zhì)譜條件下，標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間參見表5-15。9種青霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖見圖5-4。

圖5-49種青霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖

吸取適量混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，用空白基質(zhì)溶液稀釋成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液。陰性樣品中添加標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述步驟操作，測定后計(jì)算樣品添加的回收率。

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