河豚魚和鰻魚中9種青霉素殘留量的測定

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

5.2.3.6測定

(1)液相色譜條件

色譜柱： ZORBAX SB-C18，3.5 um，150 mm℃ 2.1 mm (內徑)或相當者；流動相組成、流速及梯度程序見表5-20；柱溫： 30℃； 進樣量： 20 μL。

表5-20 流動相梯度程序及流速

(2)質譜條件

離子源：電噴霧離子源；掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應監(jiān)測；電噴霧電壓： 5500 V；霧化氣壓力： 0.055 MPa；氣簾氣壓力： 0.079 MPa；輔助氣流速： 6L/min； 離子源溫度： 400℃；定性離子對、定量離子對和去簇電壓(DP)、碰撞氣能量(CE)見表5-6。

(3)定性測定

選擇每種待測物質的一個母離子，兩個以上子離子，在相同實驗條件下，樣品中待測物質的保留時間，與基質標準溶液中對應物質的保留時間偏差在±2.5%之內；樣品譜圖中各定性離子相對豐度與濃度接近的基質標準溶液的譜圖中離子相對豐度相比，偏差不超過表1-5規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對應的待測物。

(4)定量測定

用空白樣品添加標準混合工作溶液分別進樣，以標準工作溶液濃度為橫坐標，以峰面積為縱坐標，繪制標準工作曲線。用標準工作曲線對樣品進行定量，樣品溶液中9種青霉素的響應值均應在儀器測定的線性范圍內。在上述色譜條件下，9種青霉素標準物質的多反應監(jiān)測(MRM)色譜圖見圖5-6。

圖5-6 9種青霉素標準物質的多反應監(jiān)測(MRM)色譜圖

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