牛奶和奶粉中4種頭孢菌素殘留量的測(cè)定

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

5.2.7.6測(cè)定

(1)液相色譜條件

色譜柱：ZORBAXSB-C18，3.5μm，150mm×2.1mm(內(nèi)徑)或相當(dāng)者；流動(dòng)相組成、流速及梯度程序見表5-35；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：20μL。

(2)質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧離子源；掃描方式：正離子掃描；檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)；電噴霧電壓：5500V；霧化氣壓力：0.055MPa；氣簾氣壓力：0.079MPa；輔助氣流速：6L/min；離子源溫度：400℃；定性離子對(duì)、定量離子對(duì)和去簇電壓(DP)、碰撞氣能量(CE)見表5-36。

(3)定性測(cè)定

選擇每種待測(cè)物質(zhì)的一個(gè)母離子，兩個(gè)以上子離子，在相同實(shí)驗(yàn)條件下，樣品中待測(cè)物質(zhì)的保留時(shí)間，與基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液中對(duì)應(yīng)物質(zhì)的保留時(shí)間偏差在±2.5%之內(nèi)；樣品譜圖中各定性離子相對(duì)豐度與濃度接近的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的譜圖中離子相對(duì)豐度相比，偏差不超過表1-5規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對(duì)應(yīng)的待測(cè)物。

(4)定量測(cè)定

用基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)混合工作溶液分別進(jìn)樣，以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對(duì)樣品進(jìn)行定量，樣品溶液中四種頭孢菌素的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測(cè)定的線性范圍內(nèi)。在上述色譜條件下，4種頭孢菌素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖見圖5-6。

5.2.7.7分析條件的選擇

(1)固相萃取柱的選擇

在本方法的研究中，用OasisHLB固相萃取柱、BUNDELUT C18固相萃取柱、ENVI-18固相萃取柱、Octadecyl C18固相萃取柱、LiChrolutEN固相萃取柱和Sep-Pak C18固相萃取柱共六種固相萃取柱對(duì)四種頭孢菌素的提取效率和凈化效果進(jìn)行了比較。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，Sep-PakC18固相萃取柱回收率低(只有50%～60%)，且凈化效果也不理想，Sep-Pak C18固相萃取柱不適合本方法。ENVI-18固相萃取柱、LiChrolutEN固相萃取柱和Octadecyl C18固相萃取柱的回收率均好，但樣品溶液過柱速度較慢，樣品預(yù)處理時(shí)間長，有的還存在著不同批次之間回收率的不穩(wěn)定。OasisHLB固相萃取柱、BUNDELUT C18固相萃取柱對(duì)四種頭孢菌素的提取效率和凈化效果較好，四種頭孢菌素回收率的重現(xiàn)性也優(yōu)于其他固相萃取柱。而OasisHLB固相萃取柱樣品溶液過柱速度優(yōu)于BUNDELUTC18固相萃取柱，因此，本方法選用OasisHLB固相萃取柱作為樣品凈化柱。

(2)提取溶液的選擇

在本方法的研究中，根據(jù)牛奶樣品的特點(diǎn)和被測(cè)物的性質(zhì)，確定磷酸二氫鈉緩沖溶液作為提取液。通過回收率實(shí)驗(yàn)，比較了提取液中磷酸二氫鈉緩沖溶液濃度和pH對(duì)四種頭孢菌素回收率的影響，結(jié)果見表5-48和表5-49。

表5-48 提取液濃度對(duì)四種頭孢菌素回收率(%)的影響

表5-49 提取液pH對(duì)六種頭孢菌素回收率(%)的影響

從表5-48和表5-49可以看出，當(dāng)提取液中磷酸二氫鈉濃度為0.10mol/L，pH為8.5時(shí)，四種頭孢菌素回收率最佳，因此，本方法使用pH8.5，0.10mol/L磷酸二氫鈉溶液作為提取液。

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