豬腎和肌肉組織、 牛奶和奶粉中8種鎮(zhèn)定劑殘留量測定方法回收率和精密度

[db:作者] / 2022-12-20 00:00

13.2.1.9 方法回收率和精密度

用不含8種鎮(zhèn)定劑的豬腎、豬肌肉樣品進(jìn)行添加回收率精密度實(shí)驗(yàn)，樣品添加不同的濃度標(biāo)準(zhǔn)后，搖勻，放置2h，使標(biāo)準(zhǔn)品被樣品充分吸收，然后按本方法進(jìn)行提取和凈化，用液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜測定。其回收率和精密度結(jié)果見表13-15。從表13-15可以看出，本方法在添加水平0.15～0.75ug/kg到0.96～4.80μg/kg，其回收率在78.7%～103.2%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在5.0%～27.8%之間。

表13-15 豬腎和豬肉中添加鎮(zhèn)定劑回收率和精密度的試驗(yàn)結(jié)果(n=10)

用不含8種鎮(zhèn)定劑的原料乳樣品進(jìn)行添加回收率精密度實(shí)驗(yàn)，樣品添加不同的濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液后，搖勻，放置2h，使標(biāo)準(zhǔn)品被樣品充分吸收，然后按本方法進(jìn)行提取和凈化，用液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜測定。其回收率和精密度結(jié)果見表13-16和表13-17。從表13-18和表13-19回收率及精密度可以看出，本方法在原料乳中添加水平0.10～0.50μg/kg到0.80～4.00μg/kg，其回收率在86.29%～92.49%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在8.9%～20.56%之間;在純奶粉中添加水平0.80～2.00ug/kg到2.0～8.00ug/kg，其回收率在81.59%～97.49%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.76%～16.70%之間。

表13-16 原料乳中添加鎮(zhèn)定劑回收率和精密度的試驗(yàn)結(jié)果(n=10)

表13-17 純奶粉中添加鎮(zhèn)定劑回收率和精密度的試驗(yàn)結(jié)果

13.2.1.10重復(fù)性和再現(xiàn)性

在重復(fù)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r)，如果差值超過重復(fù)性限(r)，應(yīng)舍棄試驗(yàn)結(jié)果并重新完成兩次單個試驗(yàn)的測定。在再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R)。被測物的含量范圍、重復(fù)性和再現(xiàn)性方程見表13-18和表13-19。

表13-18 豬腎組織中8種鎮(zhèn)定劑的含量范圍及重復(fù)性和再線性方程

表13-19 牛奶和奶粉中8種鎮(zhèn)定劑的含量范圍及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程

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