牛奶和奶粉中安乃近代謝物殘留量測(cè)定線(xiàn)性范圍和測(cè)定低限

[db:作者] / 2022-12-21 00:00

14.2.2.8 線(xiàn)性范圍和測(cè)定低限

按照本方法制備4種安乃近代謝物濃度分別為1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、40.0ng/mL和100ng/mL的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，在選定的條件下進(jìn)行測(cè)定，以峰面積(Y軸)對(duì)相應(yīng)的安乃近代謝物各組分濃度(X軸)作圖，結(jié)果表明，測(cè)定的四種組分濃度與對(duì)應(yīng)的峰面積值呈現(xiàn)良好的線(xiàn)性關(guān)系(見(jiàn)表14-10)，檢出限均小于2.0μg/L。

表14-10 牛奶和奶粉4種安乃近代謝物線(xiàn)性關(guān)系和檢測(cè)低限

在方法規(guī)定的操作條件下，牛奶樣品中四種安乃近代謝物的添加濃度為5.0μg/kg時(shí)，所測(cè)譜圖的信噪比大于10，高于儀器最小檢知量。因此，本方法對(duì)于牛奶中4-甲酰氨基安替比林、4-乙酰氨基安替比林、4-氨基安替比林和4-甲基氨基安替比林的測(cè)定低限確定為5.0μg/kg。對(duì)于奶粉，四種安乃近代謝物的添加濃度為40.0ug/kg時(shí)，所測(cè)譜圖的信噪比大于10，因此本方法對(duì)于奶粉中四種安乃近代謝物的測(cè)定低限確定為40.0μg/kg。

14.2.2.9 方法回收率和精密度

法回收率和精密度實(shí)驗(yàn)，以不含安乃近及其代謝物的牛奶和奶粉為添加基質(zhì)，牛奶的添加水平設(shè)定為：5μg/kg、10ug/kg、20ug/kg和50μg/kg四個(gè)添加濃度，奶粉的添加水平設(shè)定為：40ug/kg、80μg/kg、160μg/kg和400μg/kg四個(gè)添加濃度，每個(gè)濃度進(jìn)行十次實(shí)驗(yàn)，測(cè)得各種安乃近代謝物的回收率匯總列表(見(jiàn)表14-11)。方法的平均回收率為78.4%～99.4%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.50%～8.80%。

表14-11 牛奶和奶粉基質(zhì)中安乃近代謝物的回收率和室內(nèi)精密度分析結(jié)果(n=10)

14.2.2.10 重復(fù)性和再現(xiàn)性

在重復(fù)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r)，如果差值超過(guò)重復(fù)性限(r)，應(yīng)舍棄試驗(yàn)結(jié)果并重新完成兩次單個(gè)試驗(yàn)的測(cè)定。在再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R)。被測(cè)物的含量范圍、重復(fù)性和再現(xiàn)性方程見(jiàn)表14-12。

表14-12 含量范圍及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程

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