原子吸收光譜法測(cè)定鉛、鎘、銅和硌所需要的儀器
原子吸收光譜法測(cè)定鉛、鎘、銅和硌所需要的儀器
[db:作者] / 2022-11-28 00:00原子吸收分光光度計(jì)(圖3-4)的原子化器主要有兩大類,即火焰原子化器和電熱原子化器。火焰有多種,目前,普遍應(yīng)用的是空氣-乙炔火焰。電熱原子化器普遍應(yīng)用的是石墨爐原子化器,因而原子吸收分光光度計(jì)就有火焰原子吸收分光光度計(jì)和帶石墨爐的原子吸收分光光度計(jì)。前者原子化的溫度在2100~2400℃,后者可達(dá)2900~3000℃。火焰原子吸收分光光度計(jì),利用空氣-乙炔測(cè)定的元素可達(dá)30多種,若使用氧化亞氮-乙炔火焰,測(cè)定的元素可達(dá)70多種。但氧化亞氮-乙炔火焰安全性較差,應(yīng)用不普遍。空氣-乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可檢測(cè)到毫克/千克濃度級(jí)樣品,精密度1%左右。
圖3-4原子吸收分光光度計(jì)
1.工作原理元素在熱解石墨爐中被加熱原子化,成為基態(tài)原子蒸氣,對(duì)空心陰極燈發(fā)射的特征輻射進(jìn)行選擇性吸收。在一定濃度范圍內(nèi),其吸收強(qiáng)度與試液中被測(cè)元素的含量成正比。
其定量關(guān)系可用朗伯-比耳定律:
A=-1g I/I0=-lg T=KcL
式中,l為透射光強(qiáng)度;I0為發(fā)射光強(qiáng)度;T為透射比;c為被測(cè)樣品濃度;L為光通過(guò)原子化器光程(長(zhǎng)度),每臺(tái)儀器的L值是固定的。所以
A=Kc
利用待測(cè)元素的共振輻射,通過(guò)其原子蒸氣,測(cè)定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計(jì)。
2.火焰原子化法的優(yōu)缺點(diǎn)
(1)檢出限低,靈敏度高。
(2)選擇性好,重現(xiàn)性好。
(3)操作簡(jiǎn)單。
(4)分析速度快,結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
(5)應(yīng)用范圍廣(可分析70多種金屬和非金屬元素)。
(6)干擾較多,一般需要背景校正。
(7)每次只能測(cè)定一個(gè)元素,不同元素測(cè)定需要更換元素?zé)簟?/p>
3.原子吸收分光光度計(jì)日常維護(hù)
(1)空心陰極燈定期點(diǎn)燃2~3h,以保持燈的性能。
(2)使用氟燈切勿頻繁啟閉,以免影響其使用壽命。
(3)保持外光路透鏡的清潔狀態(tài),定期清潔。
(5)定期清洗霧化室。
(6)檢查燃燒器的火焰是否正常,若火焰不均勻,說(shuō)明燃燒頭縫隙被碳或無(wú)機(jī)鹽沉積物或溶液滴堵塞,可把火焰熄滅后,先用濾紙插入措拭。必要時(shí)可以卸下燃燒器,拆開(kāi)清洗。
(7)石墨爐與石墨管連接的兩個(gè)端面要保持平滑,清潔,保證兩者之間緊密連接。
(8)檢查進(jìn)樣管是否正常,可吸取20%的HNO3清洗,如果嚴(yán)重彎曲或變形,用刀片割去損壞部分。經(jīng)常檢查注射器有無(wú)氣泡,如有,則應(yīng)小心清除。經(jīng)常清洗沖洗瓶,保持沖洗瓶干凈。
(9)經(jīng)常檢查氬氣、乙炔氣和壓縮空氣的各個(gè)連接管道,保證不泄漏;經(jīng)常檢查乙炔的壓力,保證壓力大于5×105Pa,防止丙酮揮發(fā)進(jìn)入管道而損壞儀器。
文章來(lái)源:《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)》
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