間氨基苯甲酸的生產(chǎn)工藝和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

6.生產(chǎn)工藝

1)催化氫化法

催化劑制法：將2%氯化鈀溶液緩慢地加入水及活性炭的鍋中，邊加邊攪拌。加畢，通氫氣活化后，過(guò)濾，得到Pd-C催化劑。

在溶解釜中，將302kg間硝基苯甲酸溶于400kg水中加熱至70℃以下。用10%堿液調(diào)節(jié)pH，使pH>7。再加入6kg活性炭脫色20～30min。過(guò)濾，濾液以10%堿液調(diào)節(jié)pH為8～8.5，將濾液中加入Pd-C催化劑6kg。加熱至40～45℃通氫氣至不再吸收為止。濾去Pd-C，得間氨基苯甲酸鈉溶液，用80% H2SO4酸化至pH為8。在10℃以下過(guò)濾，干燥得約224kg間氨基苯甲酸。

2)鐵粉還原法

先將250L水、128kg鹽酸加入還原反應(yīng)釜中，再加入210kg鐵粉、5kg氯化鈉。升溫并在95℃下保溫30min，分次投入200kg間硝基苯甲酸。在100℃下保溫1h，冷卻80℃，用碳酸鈉中和至pH=9以上。于50℃時(shí)過(guò)濾，用水洗滌鐵泥，合并濾液和洗液得淺棕色還原液。用鹽酸調(diào)節(jié)pH為8，經(jīng)過(guò)濾、干燥得間氨基苯甲酸。

7.實(shí)驗(yàn)室制法

在三頸反應(yīng)瓶中，加入200mL水、102.5g鹽酸、168g還原鐵粉和4g氯化鈉，于95℃下分次加入160g間硝基苯甲酸，于100℃下攪拌保溫1h，冷至80℃，用純堿中和至pH-9以上。于50℃壓濾，濾泥用水洗滌。合并濾液與洗液，用鹽酸調(diào)pH至8，析晶過(guò)濾，得粗品。經(jīng)精制得間氨基苯甲酸純品。

8.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

9.產(chǎn)品用途

主要用于醫(yī)藥工業(yè)和染料工業(yè)，是制造偶氮染料、碘苯酸、膽影酸的中間體；也是測(cè)定銅的試劑。

10.安全措施

(1)生產(chǎn)中使用的原料間硝基苯甲酸有毒，產(chǎn)品屬有機(jī)毒品，有腐蝕性。生產(chǎn)設(shè)備應(yīng)密閉，車間內(nèi)通風(fēng)良好，操作人員應(yīng)穿好勞動(dòng)保護(hù)用具。

(2)用內(nèi)襯塑料袋的編織袋包裝，防熱、防曬，儲(chǔ)于陰涼通風(fēng)處。按有毒化學(xué)品規(guī)定儲(chǔ)運(yùn)。

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