2-羥基-3-萘甲酰苯胺的生產(chǎn)原理和工藝流程

[db:作者] / 2022-12-06 00:00

2-羥基-3-萘甲酰苯胺(2-hydroxy-3-naphthanilide)又稱色酚AS(naphthol AS)、納夫妥AS、3-羥基-2-萘甲酰苯胺，分子式為C17H13NO2，分子量為263.28，結(jié)構(gòu)式為

1.產(chǎn)品性能

米黃色或淺紅色結(jié)晶；熔點(diǎn)243～244℃；溶于甲醇、乙醇、吡啶、二噁烷、熱硝基苯等有機(jī)溶劑，不溶于水和純堿，其鈉鹽能溶于水，其堿溶液呈黃色；有毒。

2.生產(chǎn)原理

2-羥基-3-萘甲酸(2，3-酸)在氯苯介質(zhì)中以三氯化磷為催化劑與苯胺縮合，經(jīng)后處理得到產(chǎn)品。

3.工藝流程

4.技術(shù)配方(kg/t)

5.主要設(shè)備

縮合反應(yīng)釜，蒸餾釜，氯化氫吸收鍋，儲槽，過濾器，干燥器。

6.生產(chǎn)工藝

在縮合釜中加入1500L氯苯和600kg 2，3-酸，然后加入三氯化磷和氯苯混合液總用量的1/8(三氯化磷總用量為188kg，用約125kg無水氯苯配成55%～60%混合液)。加熱升溫至65℃，加入苯胺320kg，將物料升至70℃，并穩(wěn)定在72℃左右。在1.5～2h內(nèi)均勻滴加其余的三氯化磷-氯苯混合液。加完后，在2h內(nèi)升溫至130℃，回流1h。反應(yīng)過程放出的氯化氫用水吸收。反應(yīng)得到縮合混合物。

在蒸餾釜中加2000L水、158kg純堿，在攪拌下將上述縮合物料壓入。攪拌15min，控制液料pH在8以上。若pH<8，則補(bǔ)加純堿。然后加熱蒸餾，當(dāng)物料體積減少至3000L左右時，改用直接蒸汽蒸餾，至蒸出物中無氯苯時，停止蒸餾。殘余物中加入90℃以上熱水，至總體積約5000L，然后過濾。濾餅再用90℃以上熱水洗滌，至濾液澄清，抽濾、干燥得干品約800kg。

7.實(shí)驗(yàn)室制法

在三頸反應(yīng)瓶中加入300mL氯苯、75g 2-羥基-3-萘甲酸和38g苯胺。攪拌下于75℃滴加23.5g三氯化磷與16g氯苯配成的混合液。加畢，升溫至130℃，回流反應(yīng)1h。將縮合反應(yīng)液用純堿中和并加水稀釋，調(diào)pH至8.0～8.5。用水蒸氣蒸餾溶劑氯苯，剩余物料經(jīng)稀釋、過濾、洗滌、精制得2-羥基-3-萘甲酰苯胺。

8.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

9.產(chǎn)品用途

染料色基。用作棉纖維織物染色、印花的打底劑，如與黃色基GC偶合為黃色，與橙色基GC偶合為橙色，與大紅色基RC或紅色基KB偶合為紅色，與大紅色基G偶合為國旗紅色，與藍(lán)色基VB或藍(lán)色基BB偶合為藍(lán)色，與紅色基RC偶合為醬紅色，與棗紅色基GBC偶合為棗紅色。也用于維綸、黏纖、蠶絲等纖維染色。還用作制造快色素染料和有機(jī)顏料的中間體。

10.安全措施

(1)原料苯胺劇毒，三氯化磷為一級無機(jī)酸性腐蝕物品，氯苯等有毒。反應(yīng)設(shè)備應(yīng)密閉，防止冒漏，縮合反應(yīng)產(chǎn)生的HCl用水吸收。車間內(nèi)加強(qiáng)通風(fēng)，操作人員應(yīng)穿戴勞動保護(hù)用具。

(2)產(chǎn)品有毒，采用內(nèi)襯塑料袋、外用膠合板桶或鐵桶包裝，儲存于陰涼、通風(fēng)、干燥的庫房中，遠(yuǎn)離火種、熱源，防止日曬，避免受熱、受潮。按有毒化學(xué)物品規(guī)定儲運(yùn)。

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