磺胺類藥物殘留分析技術(shù)（二）

時(shí)間：2023-03-25 08:08:37來源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

磺胺類藥物殘留分析技術(shù)（二）

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

3)加壓溶劑萃取(pressurized liquid extraction，PLE)

PLE又稱加速溶劑萃取(ASE)，是一種適合于固體和半固體樣品前處理的新技術(shù)，其基本原理是利用升高溫度和壓力，增加物質(zhì)溶解度和溶質(zhì)擴(kuò)散速度，提高萃取的效率。與傳統(tǒng)提取方式相比，PLE速度快、溶劑用量少、萃取效率高、待測(cè)組分回收率好，可實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)安全操作，是一種極具吸引力的樣品前處理新技術(shù)，在SAs的殘留分析方面也有文獻(xiàn)報(bào)道。

游輝等建立了同時(shí)測(cè)定牛肉中5種SAs殘留量的PLE-HPLC法。以乙腈為萃取劑，在120℃、10MPa條件下用PLE儀提取樣品中的目標(biāo)物，提取液經(jīng)冷凍除脂凈化后，采用HPLC分析。該方法在0.01～0.10g/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.999)，LOD為0.011mg/kg，加標(biāo)回收率在89.0%～107.8%范圍內(nèi)，RSD小于5.3%。Yu等建立了一種同時(shí)測(cè)定豬、牛、雞的肌肉、肝臟和腎臟中18種SAs的分析方法。樣品用乙腈在70℃、1400psi壓力下，用PLE提取，再經(jīng)親水-親脂平衡介質(zhì)固相萃取柱凈化、濃縮后，應(yīng)用HPLC和LC-MS/MS分析。HPLC和LC-MS/MS的LOD和LOQ均分別為3 ug/kg和10ug/kg，線性相關(guān)系數(shù)平均值高于0.9980，方法的回收率為71.1%～118.3%，RSD小于13%。游輝等對(duì)之前建立的牛肉中5種SAs殘留量的PLE-HPLC分析方法進(jìn)行了改進(jìn)，將MSPD與PLE結(jié)合，通過優(yōu)化樣品處理?xiàng)l件，確定選取1.0g牛肉樣品與3.0g弗羅里硅土混合，以乙腈為萃取劑在120℃、10MPa條件下用PLE儀提取樣品中的SAs。5種SAs在0.5～10.0mg/kg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r≥0.9995)，LOD為0.011～0.030mg/kg，加標(biāo)回收率為89%～109%，RSD為0.5%～4.3%。Gentili等也采用類似技術(shù)建立了肉和嬰兒食品中13種SAs的殘留分析方法。1g樣品與2g C18吸附劑混勻，裝入PLE萃取池，10mL水在160℃和100atm壓力下提取，取100uL提取液直接LC-MS/MS分析。該方法回收率在70%～101%之間，日間精密度低于8.5%，LOD為2.6ppb。

4)超臨界流體萃取(supercritical fluid extraction，，SFE)

處于超臨界狀態(tài)的流體密度大，黏度低，擴(kuò)散系數(shù)大，它可同時(shí)完成萃取和分離，具有簡(jiǎn)單快速、分離效率高、選擇性好、無需使用有機(jī)溶劑、可實(shí)現(xiàn)操作自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)。較之常規(guī)萃取方法，超臨界CO2流體萃取可以在接近室溫(35～40℃)的CO2氣體罩下進(jìn)行提取，有效地防止熱敏性物質(zhì)的氧化和逸散，從而完整保留生物活性，而且能把高沸點(diǎn)、低揮發(fā)度、易熱解的物質(zhì)在其沸點(diǎn)溫度以下萃取出來。一般要加入改性劑(如甲醇、丙酮等)來改善分析物在CO2中的溶解度，同時(shí)降低操作溫度和壓力，縮短萃取時(shí)間。

Parks等采用SFE提取雞組織中的3種SAs，不加改性劑，用在線吸附阱吸附，經(jīng)中性氧化鋁柱凈化后，HPLC測(cè)定。肝臟、雞胸肉和雞大腿肉中的平均回收率分別為89%、95%和77%，檢測(cè)限優(yōu)于100ppb。Maxwell等也采用SFE提取雞肝中的SMZ、SDM和SQX，超臨界流體CO2濃度為1.042g/mL，流速為2.5～2.7L/min，在40℃、680bar條件下持續(xù)提取40min，再經(jīng)中性氧化鋁柱在線凈化后檢測(cè)。該方法回收率在71.6%～96.9%之間，線性范圍為0.05～1ug/kg。Pensabene等3引將雞蛋與硅藻土混合后，加到含有中性氧化鋁的萃取池中，在680bar、40℃下用CO2提取，該方法的LOD能達(dá)到25ug/kg。

5)固相微萃取(solid phase micro extraction，SPME)

SPME是利用待測(cè)物在基體和萃取相間的非均相平衡，使待測(cè)組分?jǐn)U散吸附到石英纖維表面的固定相涂層，待吸附平衡后，再與氣相色譜或高效液相色譜聯(lián)用，分離和測(cè)定待測(cè)組分。該技術(shù)不需要使用柱填充物和有機(jī)溶劑進(jìn)行洗脫，集萃取、富集和解析于一體，常見的有管內(nèi)固相微萃取(in-tubeSPME)、整體柱微萃取(PMME)和纖維針式固相微萃取(Fiber-SPME)等方式。

Wen等采用In-SPME-HPLC技術(shù)，在線測(cè)定了牛奶中的5種SAs。樣品用乙醇提取，磷酸緩沖液稀釋、離心后，用聚(甲基丙烯酸-乙烯乙二醇二甲基丙烯酸酯)毛細(xì)管柱進(jìn)行SPME在線萃取，HPLC測(cè)定。在20～5000ng/mL范圍內(nèi)線性良好，方法檢測(cè)限在1.7～22ng/mL之間，RSD小于10%。Alaburda等采用65um厚的聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)固相微萃取萃取頭提取肉中SDZ、STZ、SMR、SM2、SMMX、SMXZ、SQX和SDMX，采用液相色譜-質(zhì)譜(LC-MS)測(cè)定。該方法LOD為16～39ug/kg，RSD小于15%。彭英等使用原位聚合法，將聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)直接鍵合到經(jīng)聚多巴胺膜修飾的不銹鋼絲表面，作為SPME纖維涂層，并與HPLC聯(lián)用，建立了一種檢測(cè)牛奶中4種SAs殘留的分析方法。在毛細(xì)管中灌好預(yù)聚合液后，插入經(jīng)聚多巴胺修飾的不銹鋼絲，封端60℃下聚合4h后拔出。萃取纖維涂層活化后浸沒在經(jīng)稀釋和離心處理過的加標(biāo)牛奶樣品溶液中，經(jīng)靜態(tài)解吸后進(jìn)行分析。確定最佳條件是：pH5，30℃下萃取50min，在乙腈-0.1%甲酸(20+80，v/v)二元液中解吸12min。方法檢測(cè)限在2～10ug/L之間，RSD小于7%。

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