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牛奶和奶粉中醋酸美侖孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮殘留量測定樣品前處理

時間:2023-03-25 04:04:00來源:food欄目:食品快速檢測 閱讀:

 

牛奶和奶粉中醋酸美侖孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮殘留量測定樣品前處理

[db:作者] / 2022-12-13 00:00

8.2.2.5 樣品前處理

(1)試樣制備

取樣品500g攪拌混勻,裝入潔凈容器作為試樣,密封,并標(biāo)明標(biāo)記。如果制備好的試樣不立刻測定,則將測試樣置于4℃中保存。

(2)樣品稱量

a.牛奶樣品稱取10g(精確到0.01g)牛奶樣品,置于50mL具塞聚丙烯離心管中。

b.奶粉樣品稱取1g樣品(精確到0.01g),置于50mL具塞聚丙烯離心管中,然后加入8倍質(zhì)量的水溶解后混勻。

(3)樣品提取

加1.0mL氨水,混勻。加入10mL 95%乙醇,混勻后加入10mL乙酸乙酯,振搖1min,再加入10mL石油醚,同樣振搖1min,以4000r/min離心5min,吸取上層提取液通過裝有15g無水硫酸鈉的玻璃柱過濾到50mL具塞聚丙烯離心管中。再用8mL乙酸乙酯和8mL石油醚重復(fù)提取殘液一次,以4000r/min離心5min,提取液過相同的無水硫酸鈉的玻璃柱,用5mL乙酸乙酯淋洗無水硫酸鈉柱后,合并提取液,提取液于60℃用氮氣濃縮儀吹干。

加入5mL乙腈,于60℃水浴中保持3min,使脂肪融化。渦旋1min,于-5℃以4000r/min離心7min,吸取上清液至15mL具塞聚丙烯離心管中,再向沉淀物中加入5mL乙腈重復(fù)提取一次,合并上清液。向合并的乙腈提取液中加入2mL正已烷,渦旋1min,于-5℃以4000r/min離心5min,棄去正己烷層,再用2mL正已烷重復(fù)洗滌乙腈相,棄去正己烷層。乙腈提取液于60℃用氮氣濃縮儀吹干。

(4)皂化

向乙腈提取液中依次加入4mL正已烷、1mL氫氧化鈉溶液和0.5mL氯化鎂溶液,于液體混勻器上快速混勻10s,在60℃水浴中保持15min,于-5℃以4000r/min離心5min,吸取.上清液至15mL離心管中。向沉淀物中再加入4mL正己烷,混勻,于60℃水浴中加熱15min后,于-5℃以4000r/min離心5min,合并上清液。于60℃用氮氣濃縮儀吹干,用1.0mL正已烷溶解殘渣,待凈化。

(4)皂化

向乙腈提取液中依次加入4mL正已烷、1mL氫氧化鈉溶液和0.5mL氯化鎂溶液,于液體混勻器上快速混勻10s,在60℃水浴中保持15min,于-5℃以4000r/min離心5min,吸取上清液至15mL離心管中。向沉淀物中再加入4mL正已烷,混勻,于60℃水浴中加熱15min后,于-5℃以4000r/min離心5min,合并上清液。于60℃用氮氣濃縮儀吹干,用1.0mL正已烷溶解殘渣,待凈化。

(5)凈化

將上述樣液移入氰丙基固相萃取柱中,用2mL正己烷分兩次潤洗玻璃試管,洗液也移入固相萃取柱中。待樣液流出后,依次用5mL正已烷和6mL乙酸乙酯+正已烷溶液(1+19,v/v)淋洗固相萃取柱,淋洗液流出后,固相萃取柱抽干2min,最后用3.5mL乙酸乙酯+正己烷溶液(1+4,v/v)洗脫,洗脫液收集于另一15mL離心管中,于60℃用氮氣濃縮儀吹干。殘余物用1mL乙腈+水(7+3,v/v)渦旋溶解,過濾膜,供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。

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