河豚魚、鰻魚及烤鰻中9種糖皮質激素殘留量測定步驟

時間：2023-03-25 02:54:50來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

河豚魚、鰻魚及烤鰻中9種糖皮質激素殘留量測定步驟

[db:作者] / 2022-12-19 00:00

10.2.1.6 測定

(1)液相色譜條件

色譜柱：AtlantisC18，3μm，150mm×2.1mm(內徑)或相當者；柱溫：30℃；進樣量：20μL；流動相、流速和梯度洗脫條件見表10-3。

表10-3 流動相、流速和梯度洗脫條件

(2) 質譜條件

離子源：電噴霧離子源(ESI)；掃描方式：負離子掃描；檢測方式：多反應監(jiān)測；氣簾氣壓力：0.138MPa；霧化氣壓力：0.276MPa；輔助加熱氣壓力：0.138MPa；離子源溫度：500℃；定性離子對，定量離子對，去簇電壓和碰撞能量見表10-4。

表10-4 糖皮質激素的定性離子對，定量離子對，去簇電壓和碰撞能量

(3)定性測定

每種被測組分選擇1個母離子，2個子離子，在相同實驗條件下，樣品中待測物質的保留時間與混合標準工作溶液的保留時間偏差在±2.5%之內；且樣品譜圖中各組分監(jiān)測離子的相對豐度與濃度接近的混合標準工作溶液譜圖中對應的監(jiān)測離子的相對豐度進行比較，偏差不超過表1-5規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對應的待測物。

(4)定量測定

外標法定量。在儀器最佳工作條件下，對混合標準工作溶液I和基質混合標準工作溶液分別進樣，以峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標繪制標準工作曲線，用標準工作曲線對樣品進行定量，樣品溶液中待測物的響應值均應在儀器測定的線性范圍內。在上述色譜條件下，九種糖皮質激素的參考保留時間見表10-4，9種糖皮質激素的多反應監(jiān)測(MRM)色譜圖見圖10-1。

圖10-19 種糖皮質激素的多反應監(jiān)測(MRM)色譜圖

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