液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定蜂王漿及凍干粉中9種硝基咪唑類藥物殘留量

[db:作者] / 2022-12-21 00:00

16.2.3.1 適用范圍

適用于蜂王漿及凍干粉中甲硝唑、地美硝唑、替硝唑、洛硝噠唑、特尼噠唑、異丙硝唑，以及羥基化甲硝唑、羥基化異丙硝唑、2-羥甲基-1-甲基化-5-硝咪唑9種硝基咪唑類藥物殘留的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定。蜂王漿檢出限：0.5μg/kg，凍干粉檢出限：1.0μg/kg。

16.2.3.2 方法原理

蜂王漿及凍干粉中甲硝唑、地美硝唑、替硝唑、洛硝噠唑、特尼噠唑、異丙硝唑，以及羥基化甲硝唑、羥基化異丙硝唑、2-羥甲基-1-甲基化-5-硝咪唑9種硝基咪唑類藥物殘留,用乙酸鈉緩沖液溶解，乙酸乙酯進(jìn)行液-液萃取，經(jīng)過旋轉(zhuǎn)蒸干后，加入四氯化碳和含酸水溶液，離心后取.上層溶液，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。

16.2.3.3 試劑和材料

乙腈、甲醇、乙酸乙酯、甲酸：色譜純；四氯化碳、乙酸鈉：分析純甲硝唑、地美硝唑、替硝唑、洛硝噠唑、特尼噠唑、異丙硝唑，以及羥基化甲硝唑、羥基化異丙硝唑、2-羥甲基-1-甲基化-5-硝咪唑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度≥98%。內(nèi)標(biāo)物為氘代2-羥甲基-1-甲基化-5-硝咪唑(HMMNI-D3；CAS：8061-52-7)、氘代羥基化異丙硝唑(IPZ-OH-D3；CAS：8061-52-7)；氘代物質(zhì)純度≥95%。

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1000μg/mL。準(zhǔn)確稱取10.0mg±0.05mg各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用甲醇溶解于10mL棕色容量瓶中(可放置于超聲波清洗器數(shù)分鐘促進(jìn)溶解)，定容后配成為1000μg/mL濃度的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；將儲(chǔ)備液置于-20℃冰箱中保存?zhèn)溆谩?/p>標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：100ng/mL。可將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液室溫下放置5min,使用時(shí)用乙腈稀釋至所需濃度,臨用臨配。

乙酸鈉緩沖溶液：0.1mol/L.準(zhǔn)確稱取8.204g無水乙酸鈉，加入5.83mL冰乙酸定容到1000mL容量瓶中，超聲混合并脫氣15min后，于液相色譜流動(dòng)相瓶中備用。

甲酸水溶液：0.1%。準(zhǔn)確移取1mL甲酸，用水定容到1000mL容量瓶中,超聲混合并脫氣15min后，于液相色譜流動(dòng)相瓶中備用。

基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的靈敏度和儀器線性范圍，吸取一定量的中間濃度混合標(biāo)準(zhǔn)液，用空白樣品提取液配制成系列濃度的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。臨用臨配。

16.2.3.4 儀器和設(shè)備

液相色譜-串聯(lián)桿質(zhì)譜儀：配有大氣壓化學(xué)電離源(或與之等效電離源)；高效液相色譜配有在線脫氣機(jī)、低殘留自動(dòng)進(jìn)樣器、可控溫柱溫箱和高精度混合泵；電子分析天平：感量0.1mg和10mg；冷凍離心機(jī)：速度可達(dá)4000r/min和13000r/min；氮吹儀：水浴和加熱控溫；臺(tái)式分散儀；旋轉(zhuǎn)濃縮儀：帶真空蒸發(fā)和循環(huán)冷卻水；超純水器；超聲波清洗器；多功能食品粉碎機(jī)；旋渦混合儀；雞心瓶：125mL；離心管：15mL和50mL；聚四氟乙烯材質(zhì)；容量瓶：10mL和1000mL。

16.2.3.5樣品前處理

(1)試樣制備

將液體、漿狀、粉狀的樣品充分混合均勻；將低溫保存的固樣品進(jìn)行粉碎磨細(xì)后供檢測。必要時(shí)將實(shí)驗(yàn)室樣品用四分法進(jìn)行縮分。根據(jù)樣品的性狀和保存要求將樣品保存在適當(dāng)?shù)沫h(huán)境中避免變質(zhì)。將試樣于-20℃冰箱中保存?zhèn)溆谩?/p>

(2)提取

稱取約2.5～5.0g試樣(蜂王漿稱量5.0g±0.2g；凍干粉稱量2.5g±0.2g) 于50 mL離心管中，分別添加氘代標(biāo)示物HMMNI-D .IPZ-OH-D3 100 μL，加入20 mL乙酸鈉溶液充分渦旋振蕩提取1 min。再加入20 mL乙酸乙酯，經(jīng)過渦旋、液液萃取，將乙酸乙酯層全部移入雞心旋蒸瓶，重復(fù)上述操作，合并三次乙酸乙酯提取液于雞心旋蒸瓶，在40℃以下濃縮近干，除去溶劑。

(3)凈化

雞心旋蒸瓶殘?jiān)? mL四氯化碳和1 mL甲酸水溶液溶解，充分渦旋1 min。吸取上層水溶液，用微孔過濾膜(0.2 μm)過濾，此為試驗(yàn)溶液。

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