五氯酚鈉物化性質(zhì)和制備方法

時(shí)間：2023-03-24 08:19:01來源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

五氯酚鈉物化性質(zhì)和制備方法

[db:作者] / 2023-01-12 00:00

五氯酚鈉

[別名]五氯苯酚鈉。

[結(jié)構(gòu)式]

[物化性質(zhì)]白色或淡黃色針狀結(jié)晶。具有酚氣味，熔點(diǎn)約190℃，相對(duì)密度1.978，蒸氣壓0.12mmHg(100℃)。易溶于水、乙醇、甲醇、丙酮，微溶于四氯化碳和二硫化碳。水溶液呈弱堿性，加酸酸化至pH6.8～6.6時(shí)，全部析出為五氯酚。受日光照射易分解，干燥時(shí)性質(zhì)穩(wěn)定。

[制備方法]

(1)制備方法

①六氯苯路線法傳統(tǒng)制備五氯酚鈉采用三步法，即“無用體→三氯苯→六氯苯→五氯酚鈉”的合成路線。首先利用六六六無毒體為原料，經(jīng)高壓水解制得三氣苯，再經(jīng)氯化六氯苯，最后與堿反應(yīng)得到五氯酚鈉。反應(yīng)式如下:

上述反應(yīng)不用甲醇做溶劑，反應(yīng)溫度和壓力比甲醇溶劑水解法稍高。此法特點(diǎn)是：工藝過程簡單，產(chǎn)品質(zhì)量高、生產(chǎn)安全。圖7-11是六氯苯路線工藝流程圖。

圖7-11 六氯苯路線法工藝流程

②苯酚直接氯化法該法是專利CN1923777中提出的一種制備五氯酚鈉的方法，采用二步法“苯酚→五氯酚→五氯酚鈉”。首先將苯酚氯化得到五氯酚，然后進(jìn)行堿化得到五氯酚鈉。工藝流程路如圖7-12所示。

圖7-12 苯酚直接氯化法工藝流程

(2)制備實(shí)例

①將1000kg石油苯酚加入氯化反應(yīng)釜內(nèi)，向氯化反應(yīng)釜夾套內(nèi)通入蒸汽，使釜內(nèi)溫度快速上升到80℃時(shí)，按1%的比例加入純鋁作為催化劑，再通入氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)，用氯總量為3100kg，每釜反應(yīng)總時(shí)間為20h，并分為3個(gè)階段：a.在70～90℃的溫度下，反應(yīng)11h，用氯流量150kg/h，用氯量為1650kg；b.在90～160℃的溫度下，反應(yīng)8h，用氯流量170kg/h，用氯量為1360kg；c.在160～195℃的溫度下，反應(yīng)1h，用氯流量190kg/h，用氯量為170kg。經(jīng)上述反應(yīng)后得到五氯酚。

②在堿化罐中投入片堿，在80℃的溫度下分3次，每次間隔10min，投入五氯酚，投料后將溫度控制在90～95℃，堿化2h后，將蒸汽壓力控制在0.4MPa左右，真空壓力控制在-0.03～-0.02MPa，進(jìn)行蒸發(fā)濃縮、脫水得五氯酚鈉。

[技術(shù)指標(biāo)]HG2-347-76

[應(yīng)用]五氯酚鈉主要用作除草劑，殺菌劑，防腐劑，防霉劑等，用作工業(yè)循環(huán)冷卻水的殺菌劑時(shí)，主要用于特效殺滅異養(yǎng)菌、鐵細(xì)菌及硫酸鹽還原菌等，一般使用濃度為100～500mg/L，當(dāng)使用濃度為500×10-6 mg/L時(shí)，對(duì)以上3種菌的殺滅效率均超過99.9%。不宜與陽離子藥劑(如季銨鹽)共用，但其與某些陰離子表面活性劑復(fù)配時(shí)，能夠降低其用量，提高殺菌效果。

五氯酚鈉為觸殺型除草劑，主要防除稗草和其他種子萌發(fā)的幼芽。同時(shí)還是紡織品、皮革、紙張和木材的防霉劑。美國食品和藥物管理局許可將其用于食品包裝材料的黏合劑中，作為一種有效的防霉劑。

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