N，N配位基螯合樹脂制備實例

時間：2023-03-24 06:38:17來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

N，N配位基螯合樹脂制備實例

[db:作者] / 2023-02-08 00:00

(1)實例1

①二乙烯苯交聯聚丙烯腈珠體的制備在裝有電動攪拌的回流冷凝管的三口反應瓶中，分別加入1.0%的水、10%的明膠和NaCl，并加入0.1%亞甲基藍水溶液若干，水浴加熱配制分散劑溶液。稱取適量44%的二乙烯苯(DVB)，丙烯腈(AN)或丙烯酸甲酯，混勻后，溶入單體量0.1%的過氧化苯甲酰，加入適量致孔劑(甲苯、異辛烷、異辛酸、庚烷等)，混勻。將混合均勻的單體液加入三口反應瓶中，逐步升溫聚合，在反應溫度為60～90℃條件下，反應8～12h。抽濾后，熱水(70～80℃)洗滌。所得珠體用水煮沸，除去致孔劑，抽濾，水洗，篩取0.2～0.8mm珠體，風干備用。

②借胺肟螯合樹脂的合成取適量聚合物珠體，選擇不同反應介質(水、甲醇或乙醇)，溶入適量鹽酸羥胺，以保證珠體中氰基與反應介質中羥胺適量摩爾比，并以氫氧化鈉溶液調節介質溶液為中性，然后在上述三口燒瓶中攪拌混合，溶脹1～2h，反應溫度60～90℃，反應時間4～10h，抽濾，水洗，水浸保存，得到偕胺肟螯合樹脂。

(2)實例2

夏焱等用苯乙烯-二乙烯苯為母體，合成三種不同結構的大孔偕胺肟樹脂RCH、RAH和RPH。具體過程如下。

①RC的合成--般方法合成大孔苯乙烯(ST)-二乙烯苯(DVB)共聚物珠體并進行該珠體的氯甲基化反應，然后在10g氯甲基化珠體中，加入50mL二甲基亞砜，室溫下溶脹1h，攪拌下加入3.7g粉狀氰化鈉，升溫至60℃，攪拌6h后濾出樹脂，用二甲基亞砜洗滌一次，再用溫水充分洗滌，在40℃下真空干燥，得到含氰基中間體。

②RA和RP的合成同上得到的氯甲基化ST DVB共聚物珠體，在10g該珠體中加入50mL二甲基甲酰胺(DMF) 和38g亞氨基二乙腈，或加入30mL DMF和40mL亞氨基二丙腈，于100℃攪拌30h后濾出樹脂，水洗，真空干燥，分別得到RA和RP。

③RCH、RAH和RPH的合成在5g 含氰基中間體樹脂中，加入1.8倍于樹脂(質量比)的鹽酸羥胺(10%的甲醇溶液)，攪拌下再加入適量的堿(氫氧化鈉或乙醇鈉)使羥胺游離。在接近回流的溫度(62～64℃) 下，使RC、RA和RP分別反應4h、0.5h 及20h后濾出樹脂，水洗，真空干燥，分別得到RCH、RAH和RPH。過篩，去44～60目者，得到偕胺肟螯合樹脂。

(3)實例3

在室溫條件下對聚苯乙烯-二乙烯基苯樹脂顆粒進行輻射，在80℃下接枝丙烯腈，反應后的接枝產物用N，N-二甲基甲酰胺多次洗滌，并干燥至恒重。然后將接枝好的聚苯乙烯-二乙烯基苯丙烯腈樹脂顆粒與鹽酸羥胺水溶液反應，用氫氧化鈉溶液調節pH值至7.0，在80℃下反應3h，反應后的螯合產物用丙酮洗滌，即得螯合樹脂。

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