N，N配位基螯合樹脂制備

[db:作者] / 2023-02-08 00:00

此類螯合樹脂包含多胺類、吡啶類、肟類、吡唑類、咪唑類、胍類等許多品種。多胺類螯合樹脂也是陰離子交換樹脂，可通過將苯乙烯-二乙烯苯共聚物經(jīng)氯甲基化后引入多乙烯多氨基制得，這種類型的樹脂對貴金屬等有較大的選擇性，但對堿土金屬不吸附。

例如，將0.1mol苯氧乙醇溶于含0.3mol甲醛的甲酸溶液中，室溫攪拌下滴加2mL濃硫酸，在攪拌下混勻，水浴70～80C加熱反應(yīng)4～5h，取出固形物研碎，水洗至中性，乙醇提取10h，干燥過40目篩，測定羥值為209.0mg KOH/g。取-定量固體產(chǎn)物懸浮于無水吡啶中，冰水浴冷卻，攪拌下滴加苯磺酰氯(按羥值的5倍計)，反應(yīng)完成后抽濾、抽提，得淡黃色粉末固體。適量固體懸浮于過量三乙烯四胺中，水浴85～90℃反應(yīng)7～8h，冷卻，抽濾，抽提，干燥得多胺樹脂。

吡啶和胍類化合物與氯甲基化交聯(lián)聚苯乙烯反應(yīng)可得到相應(yīng)的鰲合樹脂。

例如，在250mL三頸瓶中加入5.0g氯甲基聚苯乙烯樹脂和20mL吡啶，讓樹脂溶脹過夜，再加入20g氫氧化鈉和20mL水，攪拌下加熱至95～100℃，回流攪拌一定時間，冷卻，傾入200mL水中，攪拌后靜置，待沉降后換水1～2次，再抽濾，水洗至中性并無氯離子，再用乙醇洗至無吡啶氣味，真空干燥至恒重，即得聚苯乙烯-吡啶樹脂。

又如，油相為乙烯吡啶、交聯(lián)劑、致孔劑和引發(fā)劑按一定量比例混合；水相為在去離子水中加入一定濃度分散劑，鹽析劑混合均勻。將油相和水相在低于40℃下攪拌混合，當(dāng)油相在水相中分散成均勻液滴，升溫至65℃以上保持1～2h，85℃以上再反應(yīng)3～4h，進(jìn)行懸浮聚合。產(chǎn)物先用大量熱水沖洗，抽干后在索式抽提器中用甲醇抽提出殘留的雜質(zhì)后烘干，改變各原料比例可制得不同交聯(lián)度的聚乙烯吡啶樹脂。

林雪等研究了4種具有不同骨架及不同功能基的含胍基和氨基胍的新型含氮螯合樹脂：交聯(lián)聚苯乙烯骨架的胍基樹脂(SG)、氨基胍樹脂(SGN)、交聯(lián)甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯的胍基樹脂(GC)、氨基胍樹脂(GGN)。其合成路線如下。

①SG樹脂的合成

②SGN樹脂的合成

③GG樹脂的合成

④GGN樹脂的合成

肟類螯合樹脂可由丙烯腈與二乙烯苯共聚物來合成，將共聚物加入鹽酸羥胺溶液中，滴加丁醇鈉，60℃反應(yīng)24h，得到下面產(chǎn)物：

由乙酰化聚苯乙烯在二氧六環(huán)-HCI中與亞硝酸甲酯反應(yīng)，再以羥胺肟化也可得到肟型樹脂。

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